Дипломная работа

от 20 дней
от 7 499 рублей

Курсовая работа

от 10 дней
от 1 499 рублей

Реферат

от 3 дней
от 529 рублей

Контрольная работа

от 3 дней
от 79 рублей
за задачу

Билеты к экзаменам

от 5 дней
от 89 рублей

 

Курсовая Разработка технологии жидких экстратов. - Фармацевтика

  • Тема: Разработка технологии жидких экстратов.
  • Автор: Ирина
  • Тип работы: Курсовая
  • Предмет: Фармацевтика
  • Страниц: 36
  • ВУЗ, город: РУДН
  • Цена(руб.): 700 рублей

altText

Выдержка

ого как перколятор загружен с достаточной плотностью, поверхность материала прикрывают куском полотна и дырчатым металлическим диском – грузом.
На рис. 1 показана схема цилиндрического перколятора большой емкости, разгрузка которого облегчена тем, что его можно опрокидывать. В других конструкциях цилиндрических перколяторов разгрузка осуществляется через люк, расположенный чуть выше днища перколятора. В ЦАНИИ разработана новая конструкция саморазгружающегося перколятора емкостью 100 и 250 л. Данный перколятор позволяет производить не только процесс экстракции, но также отгонку спирта из отработанного сырья и механическую разгрузку шрота. Герметизация перколятора дает возможность использовать не только спирт, но и другие более летучие органические растворители. В перколяторе (рис. 2, а) есть внутренний цилиндр 5 из нержавеющей стали.
Рис. 1. Цилиндрический опрокидывающийся перколятор.

Рис.2. Перколятор конструкции ЦАНИИ (а,б).
 
В верхней части корпуса имеются патрубки для подачи спиртовой смеси 12 из мерника и вывода отработанного пара 8 из паровой рубашки 6, при помощи чего можно создавать определенную температуру экстракции. В нижней части корпуса размещены патрубки для ввода пара 13 в паровую рубашку и выпуска конденсата 3. Верхняя 11 и нижняя 2 крышки взаимозамещаемы, имеют слегка выпуклую форму. В центре крышек перколятора расположены штуцеры. В зависимости от местоположения крышки штуцеры служат либо для выхода паров спирта 10, либо для слива готовой продукции 15, а в случае отгонки спирта из отработанного сырья –для подачи острого пара 14. В нижнюю крышку вставляется ложное дно 1, представляющее собой перфорированный диск из нержавеющей стали, на который натягивается фильтровальный материал.  Крышки имеют рычажно-винтовой    механизм   (рис. 2,б)
с противовесом и резиновые прокладки, что позволяет закрывать перколятор герметически. Под верхней крышкой имеется перфорированный диск 9 из нержавеющей стали. Для того чтобы набухшее сырье не могло попасть в отверстия верхних патрубков перколятора, на диске предусмотрены четыре фиксатора 11. Для плотной укладки сырья и последующего механизированного удаления шрота из перколятора по обеим сторонам его корпуса установлены дебалансные электрические вибраторы 4. Корпус перколятора закрепляется на металлической подставке с резиновыми амортизаторами 7.
Форма применяемых экстракторов долгое время не имела теоретического обоснования, а между тем она, по данным И. А. Муравьева и Ю. Г. Пшукова (1975), является одним из существенных факторов, обеспечивающих равномерное и полное истощение сырья во всех точках емкости. На основании своих исследований авторы пришли к заключению, что для равномерного истощения сырья по всему объему экстрактора целесообразно изготовлять экстракторы цилиндроконической формы. с углом конуса 45°; при этом коническая часть экстрактора должна составлять около 60% от общей его высоты. На рис. 3 изображен экстрактор, в конструкции которого учтены экспериментальные данные указанных авторов. Опыты показали, что сырье истощается во всех точках экстрактора почти одинаково; особенно характерно, что в нижних слоях экстрактора, ближе к вершине конуса, оно истощается почти так же, как и в верхних слоях, в отличие от цилиндрического экстрактора. Объяснить это можно тем, что скорость движения жидкости относительно частиц сырья в нижней части цилиндроконического экстрактора значительно выше, чем в верхней, так как объем жидкости, проходящей через экстрактор в участке с меньшим диаметром, тот же, что и проходящей через слои, лежащие в верхней части экстрактора с большим диаметром.
Варианты перколяции. При производстве экстрктов в промышленных масштабах в перколяционный процесс могут вноситься разные вариации с целью максимальной интенсификации экстракции. Часто вместо типичного перколирования предпочитают пользоваться сочетанием процессов настаивания и циркуляции. В этом случае первую вытяжку как достаточно концентрированную собирают отдельно, целиком спуская ее из перколятора. Затем перколятор заполняют свежим экстрагентом, который после настаивания в течение 3-6 ч и более несколько раз пропускают через перколятор, в минимальной степени насыщая его действующими веществами. Далее эту (вторую) вытяжку спускают и. присоединяют к первой, а с сырьем проводят еще 1-2 раза подобное циркулирование, пока не соберут должного количества настойки.
Перколяционный процесс, как уже указывалось, начинают обычно с замачивания сырья. Для большинства его видов исследованиями доказано определенное влияние процесса замачивания на выход действующих веществ при последующем экстрагировании. При замачивании сырья происходит его набухание и возникает поток экстрагента внутрь кусочков растительного   материала,   мешающий диффузии веществ из сырья. В связи с указанным можно заключить, что скорость экстрагирования в период набухания сырья будет гораздо ниже скорости экстрагирования после окончания набухания. Отсюда следуют целесообразность и необходимость подробного изучения процесса набухания растительного сырья и установление оптимальных сроков набухания (вместо эмпирических 4 ч замачивания и 24-часового набухания в перколяторе), коэффициентов массопередачи из ненабухшего и набухшего сырья.
Рис. 3. Цилиндрический перколятор.
1 – ложное дно; 2 – слив конденсата; 3 – паровая рубашка; 4 – вывод отработанного пара; 5 – фиксаторы верхнего диска; 6 – верхний перфорированный диск; 7 – выход паров экстрагента; 8 – подача экстрагента; 9 – подача пара в рубашку; 10 – подача острого пара; 11 – слив готовой продукции.
Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем ведут перколяцию в другую емкость до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют «отпуском». Этот «отпуск» упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получают вытяжки в соотношении 1:1 по отношению к сырью.
Реперколяция. Реперколяция выгодна тем, что получаются более концентрированные вытяжки, чем при перколяции и бисмацерации. Из реперколяционных вариаций здесь широкое применение находит так называемая быстротекущая реперколяция, осуществляемая в батарее перколяторов, работающих на принципе противотока. Батарея состоит из нескольких перколяторов (обычно 5-6), сборника с экстрагентом и приемника для вытяжки, коммуницированных между собой так, что получается кольцевая линия, позволяющая подавать экстрагент и сливать вытяжку из любого перколятора. Экстрагент, поступающий в один из перколяторов, может быть пропущен последовательно через всю батарею. Разберем принципиальную схему работы такой батареи из 5 перколяторов (рис. 4), позиции 1-5.
Позиция 1. Измельченным растительным сырьем загружают четыре перколятора - с I до IV. Экстрагент подают в перколятор / (через краны V-1 и 1-2) снизу. Питанием снизу упраздняется опасность образования «мертвых» участков в экстрагируемой массе и ослабляется вредное влияние каналов и пустот. Заполнение перколятора проводят при закрытом боковом кране 1-4 и открытом 1-5, через который вытесняется воздух. Как только из крана 1-э покажется экстрагент, кран перекрывают, перколятор оставляют в покое для настаивания, после чего открывают кран 1-4 и экстрагент с определенной скоростью перепускают в перколятор II через кран II-2, заполняя его в таком же порядке, как и перколятор I. После настаивания экстрагент перепускают в перколятор III (через II-4 и III-2), а затем в перколятор IV (через III-4 и IV-2), а из последнего (через IV-4 и V-3) принимают уже готовую вытяжку.
Поскольку в перколятор I поступает свежий экстрагент, то вследствие наибольшей разности концентраций в этом перколяторе происходит максимальное экстрагирование и максимальное обеднение лекарственного сырья действующими веществами. Степень обеднения сырья в перколяторе II будет меньшей, чем в перколяторе I, поскольку здесь будет меньше разность концентраций.
 
Рис. 4. Схема быстротекущей реперколяции (подача экстрагента снизу).
Итак, по мере повышения номера перколятора будет уменьшаться количество извлеченных из сырья действующих веществ или, иначе говоря, экстрагент в каждом последующем перколяторе встречает более богатое сырье и постепенно насыщается извлекаемыми действующими веществами. Скорость движения экстрагента в периоды настаивания должна быть подобрана так, чтобы к моменту истечения готовой вытяжки в перколяторе I было достигнуто полное истощение сырья и чтобы экстрагент, пройдя через четыре перколятора, полностью исчерпал свою экстрагирующую способность.
Позиция 2. Во время работы батареи загружают сырьем перколятор V, а как только будет истощен перколятор I, его отключают от батареи. Свежий экстрагент теперь поступает в перколятор II, а готовую вытяжку принимают из перколятора V (через кран 1-3). Из перколятора I истощенное сырье направляют в выпарную установку для рекуперации экстрагента, а сам перколятор загружают свежим сырьем.
Позиция 3. После истощения перколятора II меняется система питания батареи, а именно свежий экстрагент поступает в перколятор III, а готовую вытяжку принимают из перколятора I (через кран II-3)/ Разгружают и загружают перколятор II.
Позиция 4. Свежий экстрагент поступает в перколятор IV, а вытяжку принимают из перколятора II (через кран III-3). Разгружают и загружают перколятор III.
Позиция 5. Свежий экстрагент поступает в перколятор V, а вытяжку принимают из перколятора III (через кран IV-3). Разгружают и загружают перколятор IV.
Далее после отключения перколятора V (в котором сырье истощено) и включения перколятора IV процесс извлечения пойдет по позиции I и потом по позиции 2 и т. д. Таким образом, в действии находятся четыре перколятора из пяти, что обеспечивает непрерывность работы. Свежий экстрагент поступает всегда в перколятор с наиболее истощенным сырьем, а вытяжку получают из перколятора со свежезагруженным сырьем. В результате во всей батарее создается необходимая разность  концентраций – движущая сила процесса экстрагирования.
Количество перколяторов в батарее зависит от характера сырья и применяемого для экстракции экстрагента: перколяторов должно быть тем больше, чем труднее осуществляется переход извлекаемых биологически активных веществ в экстрагент и чем меньше его способность растворять эти вещества. В тех случаях, когда по характеру сырья экстрагент целесообразнее подавать в перколяторы сверху, систему и последовательность питания можно легко изменить.
Циркуляция.   Циркуляционный    способ   извлечения     основан   на круговороте экстрагента. Экстракционная установка в этом случае работает непрерывно и автоматически по принципу аппарата  Сокслета. Состоит  она из коммуницированных между собой  перегонного куба, экстрактора, конденсатора и сборника (рис. 5).
Циркуляционным  способом  из  фармакопейных    густых    экстрактов приготовляют только  один  препарат – экстракт мужского  папоротника, экстрагентом  для  которого  служит  этиловый  эфир.  
Рис. 5. Циркуляционный аппарат типа Сокслета.
1 – куб; 2 – конденсатор; 3 – сборник; 4 – экстрактор.
Крупный порошок корневища мужского папоротника загружают в экстрактор, заливают эфиром (чуть ниже верхушки сифона) и оставляют для настаивания на 24 ч. Одновременно некоторое количество эфира наливают в куб и в сборник под конденсатором. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько эфира, чтобы вытяжка достигла верхушки сифона и слилась в куб. После этого куб начинает обогреваться. Пары эфира поступают в конденсатор, затем в сборник, а из него с определенной скоростью – в экстрактор. По наполнении его происходит слив эфира, обогащенного растворимыми веществами папоротника. По истощении материала из куба отгоняют эфир в сборник, на этот раз отъединенный. Истощенное сырье выгружают, и экстрактор вновь готов для загрузки. Автоматическая циркуляция может быть совмещена с перколяцией.
Непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением экстрагента и сырья. Быстротекущая реперколяция, как мы видели, является противоточным экстрагированием с перемещением только экстрагента, который (с постепенно понижающейся экстрагирующей способностью) движется навстречу (против) менее истощенному сырью. Обладая несомненными преимуществами (по сравнению с мацерацией и перколяцией), батарейный способ последовательного экстрагирования все же имеет ряд недостатков: относительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т. д. Все это заставило советских ученых, работающих в области изучения теории и практики экстракционных процессов, искать еще более быстрые и совершенные способы. В настоящее время предложен ряд аппаратов для экстрагирования различных по своей природе сырьевых материалов –сахарной свеклы, жиромасличного и эфиромасличного сырья и др. В основе работы всех этих аппаратов лежит принцип активного противотока, когда навстречу Друг Другу перемещаются и экстрагент, и сырье, причем последнее к тому же перемешивается.
Ниже приводится описание такого непрерывно действующего экстрактора – дискового диффузионного аппарата, разработанного А.Г.Натрадзе и М.Д.Рязанцевой для извлечения сантонина из цитварной полыни и кофеина из чайного формовочного материала. Этот аппарат (рис. 6) представляет собой две трубы 1 диаметром 105 мм и длиной 3,7 м, имеющие паровые рубашки 3 и расположенные под углом около 30°. Внизу трубы соединяются между собой камерой 2, в которой помещена вращающаяся звездочка 5. В корыте 4, в которое входят верхние открытые концы труб, находятся две другие вращающиеся звездочки 5. Через звездочки и обе трубы проходит трос 6 с насаженными на нем на расстоянии 120 мм друг от друга дырчатыми дисками 7 диаметром 100 мм. Трос с дисками приводят в движение с помощью электромотора, присоединенного к одной из верхних звездочек, через систему передач, Скорость прохождения каждого диска можно изменять в широких пределах. Перед работой экстрактор заполняют через патрубок 9 экстрагентом из бака 8, затем приводят в движение трос с дисками и из питателя 10 равномерно на проходящие диски подается измельченное сырье. Одновременно через патрубок 9 с определенной скоростью навстречу сырью подается экстрагент. Готовое извлечение вытекает из экстрактора через патрубок II, снабженный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике 12. Отработанное растительное сырье, выходящее из трубы, смывается с дисков струей воды в корыто 4, из которого поступает в сборник 13. Применив дисковый диффузор, авторы показали, что за оборот троса (за 1 ч) достигается полное извлечение кофеина, причем выход его поднимается до 97%.
Интересный непрерывно действующий экстрактор разработан также Г.А. Моциевским и П.Т.Родионовым. Этот экстрактор (рис. 7), названный авторами пружинно-лопастным, состоит из корпуса 1, разделенного на 15 секций. В каждой секции помещен вал 2 на двух подшипниках;   на   валу укреплен  барабан  3,  на   котором   закреплены два ряда дугообразных пружинных лопастей 4. Валы приводятся во вращение электромотором через редуктор и ряд шестерен. Под дном экстрактора находится камера 5 для подогревания. В передней части экстрактора помещена камера 6 для сбора извлечений, откуда оно выводится через трубу 7. В передней верхней части экстрактора находится бункер 8, питающий экстрактор измельченным растительным материалом. Питание экстрактора осуществляется при помощи двух мотовил 9 и дозатора 10. В задней части экстрактора расположена транспортерная лента 11, выгружающая истощенный материал, который выбрасывается по лотку 12. Свежий экстрагент поступает в экстрактор через сопло 13; количество его регулируется вентилем 14.
Рис. 6. Дисковый диффузионный аппарат.
 
Рис. 7. Пружинно-лопастной экстрактор.
Растительный материал вначале поступает в 1-ю секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи лопастей медленно погружается в жидкость, после чего постепенно передается дальше и прижимается к стенке секции, где происходит отделение лишней жидкости. При выходе лопастей из секции пружины выпрямляются и перебрасывают намокшее сырье в соседнюю секцию. Во 2-й секции повторяется тот же процесс, что и в 1-й. Дальше сырье перебрасывается в 3-ю секцию и т.д. до транспортера. Экстрагент из сопла 13 мелкими струйками обмывает истощенный материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в 15-ю, последнюю, секцию. Затем, после экстрагирования, он переходит в 14-ю секцию, потом в 13-ю, 12-ю и т. д. до 1-й секции и сборника. Таким образом осуществляется противоточное и непрерывное экстрагирование. Пружинно-лопастный экстрактор был апробирован на различном растительном сырье (солодковый корень, валериана, горицвет, полынь).
Испытания показали, что процесс экстрагирования в нем заканчивается за 75-120 мин, причем он может проводиться в широком диапазоне температур.
Завершающей стадией экстракционного процесса является рекуперация спирта из отработанного сырья. Она может быть осуществлена промывкой сырья в перколяторе (или настойнике) водой до возможно полного вытеснения спирта. Полученные промывные воды представляют собой малоконцентрированные растворы спирта. Более распространенным является способ отгонки спирта из сырья глухим или острым паром. Раньше для этой цели сырье (после пресса) перегружалось в перегонные кубы, теперь перколяторы стали оснащаться паровыми рубашками и приспособлением для пропускания острого пара через истощенное сырье. Такие конструкции экстракторов позволяют отгонять спирт из истощенного сырья без предварительного прессования непосредственно из экстракторов.
Промывание воды, отжатый из сырья спирт и спиртовые отгоны используются для приготовления необходимого экстрагента путем смешения их с более крепким спиртом. Полученный экстрагент можно использовать только для получения вытяжек из того же сырья.
Очистка и фильтрование
Полученные любым из описанных выше способов извлечения, в производстве жидких экстрактов отстаивают не менее 2-х суток при темепературе не выше 10°С до получения прозрачной жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и большей устойчивости при хранении и транспортировке. Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения, фильтруют или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток извлеченной с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно перемешивают и проводят стандартизацию.
Стандартизация. Контроль качества
Основным признаком доброкачественности экстрактов является требуемое по ГФХ или по ФС (ВФС) содержание действующих веществ, определяемых химическими методами (за исключением жидкого экстракта боярышника, качество которого контролируется биологически).
Качество некоторых жидких экстрактов устанавливается пока еще по сумме экстрактивных веществ. Они определяются по величине сухого остатка после выпаривания 5 мл экстракта и высушивания в течение 3 ч при 10-105 °С.
Определение сухого остатка. 5 мл жидкого экстракта помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане и сушат 3 ч при (102±2,5)°С, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.
В жидких экстрактах всегда определяется содержание спирта, которое определяется по температуре кипения. В сосуд для кипячения наливают 40 мл экстракта и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2-3 мм. Нагревают на сетке. Через 5 минут после начала кипения снимают показания термометра. Содержание спирта определяют по таблице (ГФ XI).
Все экстракты обязательно испытываются на тяжелые металлы. В отличие от настоек исходят из 1 мл (жидкие экстракты) или 1 г препарата (густые и сухие экстракты). Тяжелых металлов должно быть не более 0,01%.

Упаковка, маркировка готовой продукции
Вопро

Название Тип Страниц Цена
Разработка технологии жидких экстратов. Курсовая 36 700
Гомеопатия Курсовая 28 600
 

ПРИНИМАЕМ К ОПЛАТЕ